氧化锆微波义齿炉设备及工艺的研发，需要微波快速烧结设备、材料烧结工艺及设备适配等方面的配合。

1、氧化锆微波义齿炉的设计制造

利用微波同步高温加热技术，通过理论模型的建立和计算，设计的炉膛尺寸约130×130×120（宽×深×高），保证炉膛空间微波功率密度集中；保证加热负载、升温速  度及微波功率之间的合理配。以上述基础计算，通过合理的谐振腔设计、保温结构及辅热设计和自动控制设计，设计出氧化锆微波义齿炉（以下简称微波义齿炉）；微波义齿炉的机械精密程度和设计合理性是实现快速烧结的的关键，电器元件可靠性则是烧结炉能否长时间持续稳定工作的前提；烧结曲线控制由集成于快速烧结炉单片机中的工艺参数决定，且可根据不同的需求进行调整。

2、微波义齿炉的烧结工艺研究

义齿主要使用原料为钇稳定氧化锆。主要由二氧化锆、氧化钇、氧化铪及其他氧化物组成。纯氧化锆在室温为单斜晶相，温度上升至约1173℃时会转变成四方晶相。

烧成义齿包括单齿牙冠，多齿联桥及全齿联桥等多种形式，对于传统烧结的时间需要6-9个小时，相对于多齿联桥及全齿联桥则需要9-12小时的烧结时间。对于微波烧结，本项目的预期是在3-4小时内实现单齿牙冠、多齿联桥完成烧结，4-6小时内完成全齿联桥的烧结。

氧化锆材料在400℃以下，吸波性能较差，直接微波烧结需要3小时才能达到400℃，升温效率低；采用结合微波烧结和辅热的微波辅助烧结技术，初期为微波加热低温下低的介电常数的氧化锆提高加热所需的能量，在高温还可以持续给氧化锆提高能量，减少表面的热量的损失，增加温度均匀性。实现氧化锆材料低温阶段的快速升温是本项目烧结工艺研究的重点之一。下图是三种烧结方式的炉膛内部能量分布图。

微波辅助烧结技术的实现有两种方案可选择：

①在炉膛壁四周设置辅热板，在常温至400℃的升温过程中，微波首先加热辅热板，辅热板将热量传递给氧化锆义齿，加热氧化锆义齿，和常规加热的原理相同。

②微波烧结用匣钵所使用的耐火材料多为低吸波材料，在低温阶段吸波能力不强。对此匣钵材质可将辅热材料和耐火材料采用复合烧结的技术而成，让匣钵在低温也具有一定的吸波能力，满足辅热的要求。

微波辅助烧结的设计应考虑在低温阶段辅热材料对氧化锆的辅助加热作用，在高温阶段辅热材料与氧化锆材料负载的匹配性，负载的匹配性又与氧化锆的质量、氧化锆在炉膛的位置相关。这些需要反复验证，才能得到良好的效果。在烧结过程中不同阶段，合理的升温速度是保证材料性能的重要参数，在选择升温速度时应慎重选择，兼顾陶瓷的平均晶粒尺寸和致密度。

烧结过程中，烧结腔体的温度均匀性也是烧结质量的关键，在微波烧结中，样品自身发热同时也是温度场的热源，并相互影响；通过混合微波加热的方式，合理选择匣钵材质和匣钵设计，结合氧化锆陶瓷的吸波特点，将通过对材料密度、显微结构、半透性参数等指标的考察，并与常规烧结工艺的结果进行对比，选择最优的微波烧结工艺。

研究微波烧结对氧化锆义齿的影响，初步研究表明微波烧结的氧化锆陶瓷材料在烧结密度，维氏硬度以及双轴弯曲强度上要优于常规烧结。

在微波烧结过程中形成稳定均匀的温度场的基础上进行氧化锆义齿快速微波烧结炉的烧结工艺研究，对氧化锆义齿微波烧结的性能进行系统研究，进一步提高氧化锆产品品质、性能和良品率。

氧化锆义齿分为单冠齿、联体冠齿，联体冠齿根据长度不同又分为：2-5齿联体、6-7齿联体和8齿以上联体；此外，氧化锆还存在材质的不同，分别对应不同的烧结温度，一般分为1480℃、1500℃、1530℃三种烧结温度。

对于传统烧结，根据冠齿长度的不同，烧结时间从220～720分钟不等，其中8齿以上联体的烧结时间需12-15小时，冷却时间3～3.5小时。下表是单冠齿（10颗）的传统烧结工艺曲线：

对于微波烧结，相对于传统烧结时间减少30%～50%，冷却时间为150分钟以内；具体是：烧结单冠齿及2-5齿联体的时间约210分钟，6-7齿联体的烧结时间约300～350分钟，8齿以上联体烧结时间约540～600分钟；单窑产量为烧结单冠齿及2-5齿联体90～100颗/窑（传统为10～12颗/窑），6-7齿联体60～80颗/窑（传统为15～20颗/窑），8齿以上联体3件/窑（传统为1件/窑）。

和传统烧结不同，微波烧结是以样品做为发热源，同时和周围环境不断产生热交换，形成炉膛内的温度场，有必要进行微波烧结过程中样品升温速度的测试，下图为测试结果：

微波烧结过程中温度实际运行曲线和设定曲线的拟合程度表征为窑炉对温度控制的精确程度，下图为测试结果：

不同规格的冠齿的试烧：

⑴ 单冠齿及2-5齿联体的试烧

氧化锆微波义齿炉工艺1：烧结时间共155分钟：室温-800℃升温速率为25℃/min；800℃-1170℃升温速率为20℃/min；1170-1230℃升温速率为6℃/min；1170-1400℃升温速率为10℃/min；1400-1550℃升温速率为3.5℃/min,；1550℃保温40分钟。单匣钵，20颗单冠齿。

试验结果：样品符合要求。

氧化锆微波义齿炉工艺2：烧结时间共208分钟：室温-300℃升温速率为6℃/min；300℃-500℃升温速率为10℃/min；500-800℃升温速率为20℃/min；800-1170℃升温速率为16℃/min；1170-1230℃升温速率为6℃/min；1230-1400℃升温速率为10℃/min,；1400-1470℃升温速率为3.5℃/min,；14700℃保温40分钟。三层匣钵，75颗单冠齿，每层25颗。以下是烧结后的照片：

试验结果：样品全部符合要求。

⑵ 8齿以上联体单件的试烧

因8齿以上联体样品造价昂贵，因此采用锆圈进行模拟试烧（锆圈的烧结难度比8齿以上联体更大，锆圈材质与8齿以上联体材质相同，烧结工艺可以兼容）。

氧化锆微波义齿炉工艺1：锆环缓慢升到800℃降温后没有开裂，然后继续升温到1530℃，最后1530℃保温1小时，环完整无开裂。前800度工艺为3个小时缓慢升温，其中200-400℃升温速率3.3℃/min；400-800℃升温速率3℃/min; 800-1170升温速率6℃/min;1170-1230℃缓慢升温1.3℃/min；1230-1530℃升温速率3.3℃/min，最后保温60min，共用时7.5小时。

从试烧的结果来看，工艺参数基本满足氧化锆义齿快速烧结的要求。